UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS

INSTITUTO DE FÍSICA

Declaração

Disciplina: Técnicas Experimentais I
Código: IFI0251
Carga Horária Total: 64h
Núcleo: Específico Obrigatório
Unidade: IF

Ementa

Análises Térmicas: Análise Termogravimétrica (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Análise Termomecânica (TMA). Difratometria de Raios X (DRX); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Microanálise Eletrônica (EDS e WDS). Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Microscopia de Força Atômica (MFA).

Programa

1. ANÁLISES TÉRMICAS:
1.1. Materiais, Calor e Mudanças
1.2. Definições dos Métodos Térmicos e Calorimétricos
1.3. Instrumentação para Análise Térmica e Calorimétrica
1.4. Nomenclatura
1.5. Padrões
1.6. Apresentação dos Resultados em Análise Térmica
2. ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA (TG):
2.1. A Balança: Tipos
2.2. Interpretação das curvas de TG e DTG
2.3. Aplicações da TG
3. CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC):
3.1. Definição de DSC
3.2. Comparação com a Calorimetria Clássica
3.3. Princípio de operação e instrumentação
3.4. Calibração
3.5. Efeitos da taxa de aquecimento
3.6. Preparação de amostras
3.7. Exemplos de aplicação incluindo:
3.7.1 Transição vítrea;
3.7.2. Pureza;
3.7.3. Polimorfismo;
3.7.4. Capacidade calorífica;
3.7.5. Estudos de Cura;
3.7.6. Cinética por DSC.
3.8. Fusão e Cristalização:
3.8.1. Terminologia;
3.8.2. Observações sobre fusão e cristalização;
3.8.3. Cálculos de cristalinidade;
3.8.4. Aplicações.
3.9. Interpretação de resultados.
4. ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL (DTA):
4.1. Definição de DTA
4.2. Princípio de operação e instrumentação
4.3. Aplicações
4.4. Determinação de diagramas de fase
4.5. Sensibilidade das técnicas de análise térmica para determinar a transição vítrea
4.6. Interpretação de resultados
5. ANÁLISE TERMOMECÂNICA (TMA):
5.1. Definição de TMA
5.2. Princípio de operação e instrumentação
5.3. Aplicações
5.4. Interpretação de resultados
6. DIFRATOMETRIA DE RAIOS X (DRX):
6.1. Análise da estrutura cristalina
6.2. Geração de raios X
6.3. Espectro de raios X
6.4. Fontes de raios X
6.5. Espalhamento de raios X
6.6. Difração de raios X
6.7. Lei de Bragg
6.8. Difratômetro de raios X – Instrumentação
6.9. Difratogramas
6.10. Rede Cristalina
6.11. Distâncias interplanares
6.12. Planos de Difração
6.13. Materiais policristalinos
6.14. Aplicações da Difração de raios X
6.15. Problemas comumente encontrados e suas possíveis soluções
6.16. Medidas de difração de raios X em função da temperatura
6.17. Diagramas de fases
6.18. Absorção de raios X
6.19. Reflectometria
6.20. Espalhamento de raios X a baixo ângulo
6.21. Interpretação de resultados
7. MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV):
7.1. Resolução das microscopias e equação de Abbe
7.2. Interação de elétrons com a amostra
7.3. Geração de feixe eletrônico
7.4. Fontes de elétrons
7.5. Lentes magnéticas
7.6. Espalhamento de elétrons por átomos
7.7. Detectores de elétrons secundários e retroespalhados
7.8. Estrutura dos microscópios eletrônicos de varredura
7.9. Formação e tipos de imagens
7.10. Preparação de amostras
7.11. Aplicações do MEV
7.12. Interpretação dos resultados
8. MICROANÁLISE ELETRÔNICA (EDS e WDS):
8.1. Detecção de raios X
8.2. Espectros por energia dispersiva de raios X (EDS)
8.3. Análises qualitativas e quantitativas
8.4. Espectros por comprimento de onda de raios X (WDS)
8.5. Limites de detecção
8.6. Aplicações da EDS e WDS
8.7. Interpretação dos resultados
9. MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (MET):
9.1. Estrutura dos microscópios eletrônicos de transmissão
9.2. Fontes de elétrons
9.3. Sistema de lentes condensadoras
9.4. Sistema de lentes objetiva e intermediária
9.5. Câmara da amostra
9.6. Sistema de projeção e detecção de imagens
9.7. Elétrons transmitidos
9.8. Mecanismos de contraste
9.9. Preparação de amostras
9.10. Aplicações
9.11. Difração de elétrons
9.12. Estrutura cristalina
9.13. Tipos de Detectores
9.14. Interpretação dos resultados
9.15. Aplicações da MET
10. MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA (MFA):
10.1. Estrutura dos microscópios de força atômica
10.2. Comparação com outras microscopias
10.3. Princípio de funcionamento e operação do MFA
10.4. Scanners
10.5. Correções axiais
10.6. Sensores de força
10.7. Sistema eletrônico de controle e operação
10.8. Pontas de prova
10.9. Tipos de ambiente para realização das medidas
10.10. Modos de operação da MFA
10.11. Tipos de imagens
10.12. Processamento de imagens
10.13. Aplicações da MFA
10.14. Interpretação dos resultados
10.15. Microscopia Eletrônica de Tunelamento (STM)
10.16. Formação de nanoestruturas

Bibliografia Básica

BROWN, M. E. Introduction to Thermal Analysis: Techniques and Applications, Kluwer Academic Publishers, 2001.
CULLITY, B. D.; STOCK, S. R. Elements of X-Ray Diffraction, 3 a ed., Prentice Hall, 2001.
HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise Instrumental, 6 a ed., Bookman, 2009.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Pioneira Thomson Learning, 2005.
EGERTON, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy, Springer, 2005.
ZANETTE, S. I. Introdução à microscopia de força atômica, Rio de Janeiro: CBPF / Livraria da Física, 2010.

Bibliografia Complementar

HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios de análise instrumental, 6a ed., Porto Alegre: Bookman, 2009.
SKOOG, D. A.; et al. Fundamentos de química analítica, Sao Paulo: Thomson, 2006.
SKOOG, D. A.; WEST, D. N. Fundamentos de química analítica, Barcelona: Reverte, 1976.
RANGE, R. L. Fundamentos de química analítica, México - Antiguidades: Limusa, 1977.
SKOOG, D. A.; et al. Fundamentos de química analítica, 8a ed., São Paulo: Cengage Learning, 2008.

Documento assinado eletronicamente por Rodrigo Massanori Vilela Utino, Secretário, em 11/11/2021, às 11:26, conforme horário oficial de Brasília, com fundamento no § 3º do art. 4º do Decreto nº 10.543, de 13 de novembro de 2020.

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